Contrôle de Propreté
/ contrôle de propreté /
Recherche de résidus dans le cadre de la Validation du Nettoyage de Dispositifs Médicaux
Le CRITT MATÉRIAUX INNOVATION vous accompagne lors de la validation du nettoyage de vos dispositifs médicaux selon les spécificités et contraintes propres à vos dispositifs médicaux telles que : le type de matériau utilisé (métallique, polymère ou céramique), le process de fabrication, le procédé de stérilisation. Notre laboratoire dispose des équipements et de l'expertise nécessaires pour détecter et quantifier les résidus organiques, inorganiques et particulaires pouvant compromettre la stérilisation et la sécurité de vos dispositifs. La majorité de ces essais est effectué sous accréditation COFRAC (NF EN ISO/IEC 17025).
Recherche de résidus
Notre laboratoire réalise des recherches de résidus des essais conformément aux exigences de la norme ISO 19227 : 2018 (Implants chirurgicaux — Propreté des implants orthopédiques — Exigences générales) afin de rechercher et quantifier :
- Hydrocarbures totaux (HCT)
- Carbone organique total (COT)
- Résidus inorganiques
- Contamination particulaire (contaminant non solubles et non incrustés)
- Contaminants non solubles incrustés
- Mesure taux d'incrustation corindons
Types de recherches de résidus
Notre laboratoire dispose des équipements analytiques récents et performants requis pour détecter et quantifier les résidus pouvant subsister après les processus de nettoyage et de finition des dispositifs médicaux.
- Recherche des résidus d'hydrocarbures totaux (HCT) : par chromatographie en phase gazeuse (GC) pour détecter des résidus provenant d'huile, base grasse des pâtes à polir, lubrifiant, graisses industrielles. Méthode permettant de quantifier un indice global de contamination organique soluble dans les solvants apolaires ou semi polaires.
- Recherche des résidus de carbone organique total (COT) : par COT-mètre pour détecter des résidus provenant de lessives organiques, alcools gras, détergents, agents de rinçage. Méthode permettant de quantifier un indice global de contamination organique soluble dans les solvants polaires (eau ultrapure).
- Recherche des résidus inorganiques : analyse des traceurs inorganiques solubles dans l'eau, suivant les éléments ciblés intervenant dans le process de fabrication du dispositif médical, caractéristiques : des résidus lessiviels (Ex : Na, K, P, Si, Ca), des résidus de métaux lourds et de sels métalliques solubles (Ex : As, Cd, Hg, Pb, Fe, Zn, …) par analyse ICP-OES ; et des résidus ioniques provenant d'acides inorganiques (Ex : NO₃⁻, F⁻, Cl⁻, SO₄²⁻) par chromatographie ionique.
- Recherche de contaminants non solubles incrustés : détection et caractérisation de particules de corindon, pâte à polir, billes de verre, particules métalliques. Observations microscopiques (MEB-EDS), analyse d'images, quantification surfacique. Critique pour dispositifs implantables.
- Mesure du taux d'incrustation de corindons : évaluation du pourcentage de surface contaminée par microscopie optique et MEB. Détermination de la proportion de phases céramiques en surface par diffraction X (DRX). Cartographie chimique par MEB-EDS pour localisation précise.
- Contrôle de propreté particulaire : comptage et identification de particules selon ISO 14644 et ISO 14698. Classification de la propreté selon normes spécifiques (IEST-STD-CC1246, VDA 19...). Analyse de la contamination résiduelle post-nettoyage.
Notre démarche pour la recherche de résidus dans le cadre de la validation du nettoyage
Nos essais de recherches de résidus dans le cadre de la validation du nettoyage s'appuient sur une méthodologie suivant un protocole structuré en 3 étapes complémentaires pour garantir la conformité de vos dispositifs :
Assistance client pour le choix des analyses à effectuer
Analyse des FDS des produits intervenant dans le process pour identification des traceurs possibles afin de caractériser les résidus de fabrication éventuellement présents.
Prélèvements et analyses
Prélèvements par méthode directe (rinçage à l'eau ultrapure, solvant...) ou indirecte (écouvillonnage). Extraction solide liquide sur les DM par trempage dans des solvants sous ultrasons. Analyses multi-techniques : GC (HCT), COT-mètre, ICP-OES et ou Chromatographie ionique (inorganiques), microscopie optique et MEB-EDS (particules), DRX (corindons). Contrôle qualité analytique avec blancs et étalons certifiés. Traçabilité complète des échantillons.
Rapport de validation et conformité
Compilation des résultats d'analyses avec incertitudes de mesure. Comparaison aux limites d'acceptation préétablies par le client. Rapport détaillé avec rendu de conformité aux exigences clients. Accréditation COFRAC disponible.
Exemples de recherche de résidus réalisées
Implants dentaires en titane
Dans le cadre d'une validation initiale de nettoyage d'implants dentaires en titane post usinage et décapage
Prestation réalisée : Analyse des fiches de données sécurité des produits intervenant dans le process pour identification des traceurs possibles afin de caractériser les résidus de fabrication éventuellement présents. Recherche de résidus des huiles d'usinage (HCT), des lessiviels utilisés pour le nettoyage (COT, sels inorganiques Na et K) et d'acides inorganiques (F⁻ et NO₃⁻). Analyses réalisées sur 3 échantillons par lots (lot QOmin, QOmax, QP1, QP2, QP3) après validation de l'exhaustivité des méthodes d'extraction réalisées sur QOmin et max.
Implants orthopédiques
Dans le cadre d'un suivi périodique du procédé de nettoyage sur des implants orthopédiques
Prestation réalisée : Recherche de résidus HCT et COT servant d'indice global de contamination pour le suivi du procédé. Essais réalisés sur 3 échantillons prélevés chaque mois par le fabricant sur un lot de fabrication représentatif du cas le plus worst-case de sa production.
Vos questions, nos réponses
La validation du nettoyage est une exigence réglementaire critique (ISO 19227, ISO 10993-18, ISO 10993-12, …). Les résidus de fabrication (huiles, pâtes à polir, agents de nettoyage, particules métalliques ou céramiques) peuvent compromettre la biocompatibilité, interférer avec la stérilisation, provoquer des réactions inflammatoires ou toxiques chez le patient. La validation prouve que votre procédé de nettoyage élimine systématiquement et de manière reproductible ces contaminants à des niveaux sûrs.
Nous recherchons 5 grandes catégories de résidus : 1) Hydrocarbures totaux (HCT) provenant d'huiles, graisses, lubrifiants, 2) Carbone organique total (COT) issus de détergents et agents de nettoyage, 3) Résidus inorganiques (Na, K, P, Si, Ca, NO₃⁻, F⁻, Cl⁻, SO₄²⁻, …) provenant d'acides, bases, sels, 4) Métaux lourds toxiques (Cd, As, Hg, Pb) et traces métalliques solubles (Fe, Cr, Ni...), 5) Contaminants particulaires non solubles (corindon, billes de verre, pâte à polir incrustée). Chaque type nécessite une technique analytique spécifique.
Oui, une grande partie de nos analyses de recherche de résidu dans le cadre de la validation de nettoyage peut être réalisée sous accréditation COFRAC (NF EN ISO/IEC 17025). Cela concerne notamment les dosages HCT, COT, analyses des résidus inorganiques, les plus fréquemment rencontrés dans les process des DM, par ICP-OES (Na, K, P, Si, Ca) et chromatographie ionique (NO₃⁻, F⁻, Cl⁻, SO₄²⁻). L'accréditation COFRAC garantit la compétence technique, la traçabilité métrologique et la reconnaissance internationale de nos résultats, essentiel pour les audits FDA, CE et inspections d'organismes notifiés.
Le taux d'incrustation de corindons (particules abrasives utilisées pour sablage ou polissage) est mesuré par plusieurs techniques complémentaires : 1) Microscopie optique avec analyse d'images pour quantifier le pourcentage de surface contaminée, 2) MEB-EDS pour identifier chimiquement les particules (Al₂O₃) et cartographier leur répartition, 3) Diffraction X (DRX) pour déterminer la proportion de phases céramiques en surface, 4) Profils de concentration pour évaluer la profondeur d'incrustation. Ce contrôle est critique pour les implants orthopédiques (risque d'usure prématurée et libération de débris).
Les délais varient selon le nombre et le type d'analyses : par exemple pour une recherche complète (HCT, COT, inorganiques) sur 3 échantillons, compter environ 1 semaine. La contamination particulaire prévoir un délai supplémentaire de quelques jours. Des délais express sont possibles selon urgence. Contactez-nous pour planifier votre projet.